۳

مقدار H₂O (mol)

۱/۰ (۵ مولار)

۴

مقدار HNO₃ (mol)

۰۱/۰ (۵/۰ مولار)

۵

مقدار EAcAc (mol)

۰۴/۰ (۲ مولار)

سل بهینه تیتانیا مطابق شکل ۳-۱ آماده شد. سل زرد رنگ حاصل از پیش­ماده آلکوکسیدی تیتانیا به مدت ۲۴ ساعت (Aging time) پیرسازی در دمای اتاق نگهداری شد، تا فرایند هیدورلیز به­ طور کامل صورت گیرد. در این مرحله pH سل تیتانیا اندازه ­گیری گردید که ۱۸/۱ به­دست آمد. برای تمامی سل­ها، اضافه شدن مواد با سرعت تقریبی ml/min1 انجام شده است. به­خصوص اضافه کردن یکنواخت و قطره قطره TBT و HNO₃ برای کنترل فرایند ژلاسیون و به­دست آوردن سل پایدار حائز اهمیت می­باشد. بعد از تهیه سل تیتانیا از نمونه حاصل در حدود ۱۰میلی لیتر برای تعیین توزیع اندازه ذرات و متوسط اندازه ذرات برای آنالیز^[۴۳]DLS فرستاده شد. برای تعیین دمای کلسیناسیون مناسب، ژل حاصل از سل بهینه برای آنالیز حرارتی تفاضلی(TG-DTA) فرستاده شد.
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

۲۴ h at room temperature for hydrolysis process
C₂H₅OH (20 mlit ) + EAcAc ( 0.04 mol)
۳۰ min Stirring
۳۰ min Stirring
HNO₃ (۰٫۰۱mol)
TBT (0.01mol)
H₂O (0.1mol)
Yellow transparetn TiO₂ precursor sol
۶۰ min Stirring
۳۰ min Stirring
۳۰ min Stirring
شکل ۳-۱ : فرایند تهیه سل تیتانیا.
۳-۳-۲ سل قلع و سریم
در این مرحله، دو سل مجزا یکی شامل ذرات سریم و دیگری قلع تهیه شد. سل­های حاصل شامل ۰۱/۰ درصد مولی از افزودنی­های فوق به­همراه ۳۰ میلی لیتر اتانول به عنوان حلال می­باشد. محلول حاصل روی همزن مغناطیسی که با سرعت ثابت در حال همزدن است به­­ مدت ۲ ساعت قرار داده شد. رنگ سل حاصل از پیش ماده سریم به­ صورت کاملاً بی­رنگ و سل قلع زرد خیلی کم­رنگ ظاهر شد.
۳-۴ سنتز نانوذرات تیتانیا به­همراه افزودنی
مواد افزودنی بر اساس شکل ۳-۲ با درصدهای مولی متفاوت از ۱۰، ۵، ۱Sn = و ۲، ۱، ۵/۰ Ce =به سل تیتانیا اضافه گشت. باتوجه به درصدهای مختلف ۹ نمونه اولیه بدست آمد.
EtOH (30mlit) + 0.01mol SnCl₂.2H₂O
SnO₂ Sol
EtOH (30mlit) + 0.01mol Ce(NO₃)₃.6H₂O
Ce₂O₃ Sol
TiO₂ Sol
Calcination 475˚C - 1h
Heating at 80˚C Gelation
Drying at 80-90˚C
TSC Sol
شکل ۳-۲ : فرایند تهیه سل تیتانیا با درصدهای مولی مختلف از سریم و قلع.
۳-۵ کد گذاری نمونه‏ها
برای انجام آزمایش­های مختلف از نمونه­های مختلف با کدهای مشخص شده در جدول ۳-۳ استفاده شده است. همچنین درصدهای مولی کاتیون­های مورد نظر Sn و Ce در جداول ۳-۴ و ۳-۵ گزارش شده است.
جدول ۳-۳: کدگذاری نمونه­ها.